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石油焦中硫含量的测定方法研究

文档作者：王永邦文档来源：中国石化炼油销售有限公司应用技术中心		点击数：	更新时间： 2023年05月02日
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石油焦中硫含量的测定方法研究
王永邦
(中国石化炼油销售有限公司应用技术中心,上海200050)
摘要:介绍石油焦硫含量的检测方法,并对5 种不同硫含量检测方法进行了分析比较,指出库仑滴定法是测定石
油焦硫含量的最佳方法。
关键词:硫含量　石油焦　检测方法　库仑滴定法
中图分类号:TE626． 8 + 7　　文献标识码:B　　文章编号:1009 -9859(2016)04 -0256 -03
　　石油焦是石油加工过程中高沸点烃组分(重
质残渣)的干馏产物,其应用领域广泛。如作为
玻璃必威体育官方网站
、水泥必威体育官方网站
、热电厂CFB 锅炉用燃料;电
解铝、钢铁用电极原料;碳化硅、工业硅用碳质还
原剂;化工必威体育官方网站
用煤气化原料等[1] 。不同必威体育官方网站
对
石油焦质量等级的要求不同。
石油焦主要组成有C、H、O、S、N、微量金属元
素等,硫含量是评定石油焦等级的主要指标,常用
检测方法有艾氏卡法、库仑法、高温燃烧中和法
(管式炉法)、高温燃烧红外光谱法和X 射线荧光
光谱法等。高温燃烧中和法多用于石油焦生产炼
厂,其他检测方法多用于石油焦应用企业,上下游
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执行不同的标准、采用不同的检测方法,使得
测量结果存在差异,而硫含量又是石油焦价格的
主要评定依据,实际使用中标准不统一易产生纠
纷。本文阐述不同的硫含量测试方法和原理,并
比较分析了各方法的差异性,有助于上下游从业
人员的认知。
1　试验部分
1． 1　高温燃烧中和法
《深色石油产品硫含量测定法( 管式炉
法)》,标准号GB/ T 387—1990。
方法原理:试样在空气流中燃烧,用过氧化氢
和硫酸溶液将生成的亚硫酸酐吸收,生成的硫酸
用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
测试方法:瓷舟中称试样,精确至0． 000 2 g,
试样应均匀地分布在瓷舟的底部。管式电阻炉要
逐渐地移到瓷舟的位置上,试样不准着火,在900
~950 ℃ 下燃烧50 ~ 60 min。燃烧完毕后,瓷舟
在电阻炉最红的部分再焙烧15 min。试验结束
后,向接收器的溶液中加入8 滴甲基红—次甲基
蓝混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。
1． 2　艾氏卡法
《炭素材料全硫含量测定方法》,标准号GB/
T 24526—2009。
方法原理:将炭素材料试样与艾氏剂混合,在
一定的温度下灼烧,使试样中硫被氧化成二氧化
硫和三氧化硫,硫的氧化物再与碳酸钠及氧化镁
作用生成硫酸盐,然后加入氯化钡溶液与其作用
生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算炭素材
料中的全硫含量。其主要反应式如下:
试样+ O2
加热→CO2↑ + H2 + SO2↑ + SO3↑
3Na2CO3 +2SO2 + SO3 + O2
加热→3Na2SO4 +3O2↑
3MgO +2SO2 + SO3 + O2 →3MgSO4
MgSO4 + Na2SO4 +2BaCl2 →2BaSO4↓ +
2NaCl + MgCl2
测试方法:1 g 试样与2 g 艾氏剂混合均匀,再
用1 g 艾氏剂均匀覆盖在试样上面。将试样放入
冷的马弗炉中,1 ~2 h 内炉温升至800 ~ 850 ℃,
并在该温度下保持1 ~2 h。灼烧完全后将灼烧物
收稿日期:2016 -08 -01;修回日期:2016 -09 -21。
作者简介:王永邦(1986—),男,安徽寿县人,工程师。2011
年华东理工大学化学工程硕士毕业,现从事碳基炼油产品技
术开发工作。电话:021 - 60863598;E - mail:wangyb． lyxs@
sinopec． com。
基金项目:中国石油化工股份有限公司资助项目(2014
JK002)。
研究与开发　　　　　　　　　　　齐鲁石油化工,2016,44(3) :256 - 258

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