【发布日期】2000-04-10
【实施日期】2001-01-01

　前言

　　本标准的全部技术内容为强制性。

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，防治航天工业废弃物对水环境的污染，保护广大人群身体健康，根据制定水源水卫生标准的原则，参考国外研究成果，并从我国实际情况出发制定本标准。

　　本标准从2001年1月1日起实施。

　　本标准由中华人民共和国卫生部和航空航天工业部提出。

　　本标准的附录A是标准的附录。

　　本标准负责起草单位：航空航天工业部第七设计研究院；参加单位：中国人民解放军军事医学科学院、上海航天局监测站。

　　本标准主要起草人：徐志通、王治乔、郑一君、王兰翠。

　　本标准由卫生部委托中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。

　　1 范围

　　本标准规定了生活饮用水源中肼的最高容许浓度及监测检验方法。

　　本标准适用于以江、河、湖、水库、塘(井)水为饮用水的水源水。

　　2 标准内容

　　生活饮用水源水中肼的最高容许浓度为0．02mg/L。

　　3 检测方法

　　本标准采用对二甲氨基苯甲醛分光光度法检测水中的肼，见附录A。

　　附 录 A

　　(标准的附录)

水中肼的测定

　　对二甲氨基苯甲醛分光光度法

　　A1 方法概要

　　水中微量肼在硫酸介质中与对二甲氨基苯甲醛—乙醇溶液反应生成黄色连氮化合物。在测定范围内黄色深度与肼含量成正比。符合郎伯—比尔定律，黄色络合物最大吸收波长是458nm。

　　水中偏二甲基肼、硝酸盐、氨、氟对本方法无干扰。

　　一甲基肼含量在肼含量3倍以内干扰可不计。

　　肼测定范围：0．002～0．30mg／L，大于0．30mg／L的肼可稀释后按本方法测定。

　　A2 仪器与器皿

　　A2．1 分光光度计：配有光程1cm和5cm比色皿。

　　A2．2 容量瓶：1 000mL，4只；500mL，2只；50mL，16只。

　　A2．3 棕色容量瓶：500mL，2只。

　　A2．4 分度吸管：10mL，3只；5mL，3只；1mL，2只。

　　A2．5 酸式滴定管：50mL，1只；15mL，1只。

　　A3 试剂

　　A3．1 对二甲氨基苯甲醛：分析纯。

　　A3．2 硫酸肼：分析纯。

　　A3．3 乙醇：分析纯，含量95％。

　　A3．4 硫酸：分析纯。

　　A3．5 硫酸：c(1／2H2SO4)＝0．5mol／L。

　　在1 000 mL容量瓶中加入500mL蒸馏水，缓缓注入13．9mL浓硫酸，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。

　　A3．6 硫酸：c(1／2H2SO4)＝1．0mol／L。

　　在1 000mL容量瓶中加入500mL蒸馏水，缓缓注入27．8mL浓硫酸，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。

　　A3．7 硫酸：c(1／2H2SO4)＝9．0mol／L。

　　在1 000mL容量瓶中加入500mL蒸馏水，缓缓注入250mL浓硫酸用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。

　　A3．8 显色剂：对二甲氨基苯甲醛—乙醇溶液。

　　称取2．og对二甲氨基苯甲醛于250mL棕色容量瓶中，加入100mL乙醇，缓缓注入9mol几硫酸10mL，摇匀。

　　A3．9 肼标准贮备液。

　　准确称取4．066g硫酸肼，用0．5mol儿硫酸溶液溶解后移入1 000mL容量瓶中，用0．5mol/L硫酸稀释至刻度、摇匀。此溶液1mL含肼1 000μg。

　　A3．10 肼标准工作液

　　吸取1mL肼标准贮备液于1 000mL容量瓶中，用0．5mol/L硫酸稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含肼1μg。

　　A4 分析步骤

　　A4．1 标准曲线绘制

　　A4．1．1 水样中不存在一甲基肼和偏二甲基肼时肼标准曲线绘制

　　取50mL容量瓶8只，依次加入0．0，0．10，0．20，0．40，0．50，1．00，1．50，2．00mL肼标准工作液，再向每只容量瓶中加入1 mol／L硫酸10mL，加蒸馏水至总体积约为43mL，加显色剂5mL，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置15～30min，用5cm光程比色皿以蒸馏水作参比，在波长458nm处测吸光度，减去空白液的吸光度为每种溶液的净吸光度，在坐标纸上绘制溶液中所含肼质量(μg)—吸光度曲线，求出回归方程。

　　A4．1．2 水样中存在一甲基肼和偏二甲基肼时肼标准曲线绘制

　　取50 mL容量瓶8只依次加入0．00，0．20，0．40，0．50，1．00，1．50，2．00 mL肼标准工作液，加1mol儿硫酸30mL，加蒸馏水至体积约为43mL，再加显色剂5mL，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置15～30min，按A4．1．1方法绘制曲线。

　　A4．2样品分析

　　A4．2．1 采样

　　水样用玻璃瓶采集，采集后加酸或加碱调pH至中性，尽快测定。

　　A4．2．2 样品前处理

　　A4．2．2．1 水样中不存在一甲基肼和偏二甲基肼时，取A4．2．1中性水样约400mL置于一只清洁、干燥的500mL容量瓶中，慢慢加入浓硫酸2．8mL，再加此中性水样至刻度，摇匀，冷却即为样品溶液I。

　　A4．2．2．2 水样中存在一甲基肼和偏二甲基肼时，取A4．2．1中性水样约400mL置于一只清洁、干燥的500mL容量瓶中，慢慢加入浓硫酸8．3mL，再用此水样加至刻度，摇匀，冷却即为样品溶液Ⅱ。

　　A4．2．3 比色测定

　　取50mL清洁、干燥的容量瓶3只，分别加入5mL显色剂，然后分别加入样品溶液I或样品溶液I至刻度，摇匀，放置15～30min，在458nm波长处用5cm光程比色皿，以蒸馏水做参比液，测定吸光度，减去空白试验测得的吸光度后，从A4．1．1或A4．1．2标准曲线上查得样品溶液中所含肼的质量(μg)或按回归方程计算得样品溶液中所含肼的质量(μg)。

　　A5 计算

　　见式(A1)

　　C＝W/V……………………………(A1)

　　式中：C——水样中肼的浓度，μg／L；

　　W——标准曲线上查得或按回归方程计算出的水样中肼的质量，Pa；

　　V——样品溶液体积，mL。

　　测样品溶液Ⅰ时，样品溶液体积为44．75mL。

　　测样品溶液Ⅱ时，样品溶液体积为44．24mL。

　　A6 测定误差

　　在1mol/L硫酸溶液10mL的条件下测肼时相对标准偏差为0．8％，在1mol/L硫酸30mL的条件下测肼时相对标准偏差为1．5％。

　　A7 注意事项

　　A7．1 本分析方法灵敏度及显色所需时间均受环境温度的影响，因此，水样中肼含量的测定应与绘制工作曲线同时进行。

　　A7．2 当被测样品溶液中含氯量较高时，可在绘制肼标准曲线的每个肼标准工作液中加入1mol／L盐酸1mL，然后按A4．1．1或A4．1．2操作。