(1)两相界面高度要维持稳定 因参与萃取的两液相的相对密度相差不大,在萃取塔的分层段中两液相的相界面容易产生上下位移。造成相界面位移的因素有:①振动、往复或脉冲频率及幅度发生变化;②流量发生变化,即若相界面不断上移到轻相出口,则分层段不起作用,重相就会从轻相出口处流出;若相界面不断下移至萃取段,就会降低萃取段的高度,使得萃取效率降低。
当相界面不断上移时,要降低升降管的高度或增加连续相的出口流量,使两相界面下降到规定的高度处。反之当相界面不断下移时,要升高升降管的高度或减小连续相的出口流量。
(2)防止液泛 液泛是萃取塔操作时容易发生的一种不正常的操作现象。所谓液泛是指逆流操作中,随着两相(或一相)流速的加大,流体流动的阻力也随之加大,当流速超过某一数值时,一相会因流体阻力加大而被另一相夹带由出口端流出塔外;有时在设备中表现为某段分散相,把连续相隔断。
产生液泛的因素较多,它不仅与两相流体的物性(如黏度、密度、表面张力等)有关,而且与塔的类型、内部结构有关。不同的萃取塔其泛点速度也随之不同。当对某种萃取塔操作时,所选的两相流体确定后,液泛的产生是由流速(流量)或振动、脉冲频率和幅度的变化而引起,因此流速过大或振动频率过快易造成液泛。
(3)减小返混 萃取塔内部分液体的流动滞后于主体流动,或者产生不规则的旋涡运动,这些现象称为轴向混合或返混。萃取塔中理想的流动情况是两液相均呈活塞流,即在整个塔截面上两液相的流速相等。这时传质推动力最大,萃取效率高。但是在实际塔内,流体的流动并不呈活塞流,因为流体与塔壁之间的摩擦阻力大,连续相靠近塔壁或其他构件处的流速比中心处慢,中心区的液体以较快速度通过塔内,停留时间短,而近壁区的液体速度较低,在塔内停留时间长,这种停留时间的不均匀是造成液体返混的主要原因之一。分散相的液滴大小不一,大液滴以较大的速度通过塔内,停留时间短;小液滴速度小,在塔内停留时间长;更小的液滴甚至还可被连续相夹带,产生反方向的运动。此外,塔内的液体还会产生旋涡而造成局部轴向混合。上述种种现象均使两液相偏离,统称为轴向混合。液相的返混使两液相各自沿轴向的浓度梯度减小,从而使塔内各截面上两相液体间的浓度差(传质推动力)降低。据文献报道,在大型工业塔中,有多达60%一90%的塔高是用来补偿轴向?昆合的。轴向混合不仅影响传质推动力和塔高,还影响塔的通过能力,因此,在萃取塔的设计和操作中,应该仔细考虑轴向返混。与气液传质设备比较,液—液萃取设备中,两相的密度差小,黏度大,两相间的相对速度小,返混现象严重,对传质的影响更为突出。返混随塔径增加而增强,所以萃取塔的放大效应比气液传质设备大得多,放大更为困难。目前萃取塔的设计还很少直接通过计算进行工业装置设计,一般需要通过中间试验,中试条件应尽量接近生产设备的实际操作条件。
在萃取塔的操作中,连续相和分散相都存在返混现象。连续相的轴向返混随塔的自由截面的增大而增大,也随连续相流速的增大而增大。对于振动筛板塔或脉冲塔,当振动、脉冲频率或幅度增强时都会造成连续相的轴向返混。
造成分散相轴向返混的原因有:由于分散相液滴大小是不均匀的,在连续相中上升或下降的速度也不一样,产生轴向返混,这在无搅拌机械振动的萃取塔如填料塔、筛板塔或搅拌不激烈的萃取塔中起主要作用;对有搅拌、振动的萃取塔,液滴尺寸变小,湍流强度也高,液滴易被连续相涡流所夹带,造成轴向返混;在体系与塔结构已定的情况下,两相的流速及振动、脉冲频率或幅度的增大将会使轴向返混严重,导致萃取效率的下降。
萃取塔在维修、清洗时或工艺要求下需要停车。对连续相为重相的,停车时首先应关闭连续相的进出口阀,再关闭轻相的进口阀,让轻重两相在塔内静置分层。分层后慢慢打开连续相的进口阀,让轻相流出塔外,并注意两相的界面,当两相界面上升至轻相全部从塔顶排出时,关闭重相进口阀,让重相全部从塔底排出。
对于连续相为轻相的,相界面在塔底,停车时首先应关闭重相进出口阀,然后再关闭轻相进出口阀,让轻重两相在塔中静置分层。分层后打开塔顶旁路阀,塔内。接通大气,然后慢慢打开重相出口阀,让重相排出塔外。当相界面下移至塔底旁路阀的高度处,关闭重相出口阀,打开旁路阀,让轻相流出塔外。